一種高純度7-α氨基7-甲氧基-3-甲基四唑硫甲基頭孢烷酸芐酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201010125362.5 申請日 -
公開（公告）號 CN101792455B 公開（公告）日 2012-07-04
申請公布號 CN101792455B 申請公布日 2012-07-04
分類號 C07D501/18(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 祁振海;殷芳;張曉光;劉星;黃瑞明;李慶占 申請（專利權(quán)）人 河北九派制藥股份有限公司
代理機構(gòu) 石家莊科誠專利事務(wù)所 代理人 左燕生
地址 050035 河北省石家莊市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)三峽路
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純度7-MAC的制備方法，將三氯化鋁加入到甲醇和極性溶劑組成的混合溶劑中，升溫后在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)制得甲氧基化試劑溶液，將7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基頭孢烷酸芐酯加入到二氯甲烷中，攪拌后再加入三苯基膦，然后攪拌下反應(yīng)10～30分鐘，加入甲氧基化試劑溶液，在-2～5℃、攪拌下繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基頭孢烷酸芐酯殘留＜1.0％時，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥制得成品。在甲氧基化試劑制備過程中，通過增加使用極性溶劑并控制pH值，有利于主產(chǎn)物生成，副反應(yīng)發(fā)生率降到最小，同時調(diào)整結(jié)束時的pH使萃取除雜過程的效果更好，使成品中雜質(zhì)7-α氨基7-甲硫基-3-甲基四唑硫甲基頭孢烷酸芐酯所占比例＜0.05％，使后續(xù)產(chǎn)品純度大幅提高。