α-酮苯丙氨酸鈣的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310149107.8 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN103193628B 公開（公告）日 2014-10-15
申請(qǐng)公布號(hào) CN103193628B 申請(qǐng)公布日 2014-10-15
分類號(hào) C07C59/84(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李培鴻;趙翠然;張曉彩;董文弟;陳芳芳 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 河北九派制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 石家莊科誠(chéng)專利事務(wù)所 代理人 河北一品制藥有限公司;河北一品制藥股份有限公司
地址 052165 河北省石家莊市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)三峽路
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了α-酮苯丙氨酸鈣的制備方法，它是將海因、中強(qiáng)堿與水混合后，加入苯甲醛，反應(yīng)后析出亞異丁基海因，滴加強(qiáng)堿液后，攪拌加熱至回流后進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)pH后萃取，有機(jī)相加堿混勻,再加水萃取后在水相中加醇，滴加氯化鈣的水溶液后保溫反應(yīng)，過濾，洗滌制得α-酮苯丙氨酸鈣。本發(fā)明縮合反應(yīng)后不分離亞異丁基海因直接水解，可提高設(shè)備利用率30%，操作更加簡(jiǎn)單，萃取后的α-酮苯丙氨酸不需濃縮，可避免濃縮時(shí)α-酮苯丙氨酸分解，直接在有機(jī)相成銨鹽后轉(zhuǎn)到水相成鈣鹽，反應(yīng)條件溫和，純度高，總雜≤0.5%，成本低，廢水少，對(duì)環(huán)境污染小，原料易得，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，反應(yīng)收率高10%，成鹽反應(yīng)直接得到合格品，不需多次重結(jié)晶，對(duì)設(shè)備無特殊要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)。