一種7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基頭孢烷酸的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201010125335.8 申請日 -
公開（公告）號 CN101792453B 公開（公告）日 2012-04-18
申請公布號 CN101792453B 申請公布日 2012-04-18
分類號 C07D501/18(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張輯;祁振海;劉潔;李謙;張國軍;張海燕 申請（專利權(quán)）人 河北九派制藥股份有限公司
代理機構(gòu) 石家莊科誠專利事務(wù)所 代理人 左燕生
地址 050035 河北省石家莊市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)三峽路
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了7-氨基-3-磺酸基四氮唑硫甲基頭孢烷酸的制備方法，在碳酸二甲酯溶劑中加入三氟化硼-碳酸二甲酯溶液，攪拌后依次加7-氨基頭孢烷酸和5-巰基-1磺酸甲基四唑雙鈉鹽進(jìn)行反應(yīng)；當(dāng)反應(yīng)物殘留≤0.5％時，加入純化水繼續(xù)反應(yīng)；然后降溫，過濾、洗滌制得結(jié)晶粗品；將結(jié)晶粗品溶解后，加入有機溶劑，調(diào)pH，攪拌、降溫后靜置，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后制得成品。由于采用三氟化硼-碳酸二甲酯溶液作催化劑，與現(xiàn)有工藝比較，反應(yīng)條件溫和簡單，溶劑易回收循環(huán)使用，反應(yīng)收率可高達(dá)90～91.2％，純度可高達(dá)98.0％，且色澤淺。本發(fā)明適合規(guī)?；a(chǎn)，解決了三氟化硼-乙腈溶液做催化劑工藝的乙腈價格昂貴、回收困難、收率低、純度低、生產(chǎn)成本居高的缺陷。