一種鹽酸頭孢替安雜質(zhì)3-甲基頭孢替安鹽酸鹽的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201711083235.1 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN107987091A 公開（公告）日 2018-05-04
申請(qǐng)公布號(hào) CN107987091A 申請(qǐng)公布日 2018-05-04
分類號(hào) C07D501/36;C07D501/06;C07D277/40;C07D501/22 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 祁振海;張敏;程廣業(yè);周玲玲;劉小敏;張海燕 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 河北九派制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 代理人 河北九派制藥股份有限公司
地址 050061 河北省石家莊市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)揚(yáng)子路路北
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種鹽酸頭孢替安雜質(zhì)3?甲基頭孢替安鹽酸鹽的制備方法，在有機(jī)溶劑中加入POCl3和DMF，再加入氨基噻唑乙酸鹽酸鹽后進(jìn)行反應(yīng)，12～24小時(shí)后加入混合溶劑后結(jié)晶，養(yǎng)晶后過(guò)濾洗滌；在混合液中加入7?ADCA后加入有機(jī)堿調(diào)節(jié)pH，當(dāng)7?DACA溶解后加入氨基噻唑乙酰氯，當(dāng)殘留小于1.0%時(shí)加入有機(jī)溶劑，靜置分相后收集水相，再加入丙酮和濃鹽酸后養(yǎng)晶、過(guò)濾、洗滌后干燥制得3?甲基頭孢替安鹽酸鹽。本發(fā)明解決了鹽酸頭孢替安研發(fā)過(guò)程中的瓶頸問(wèn)題，改變了雜質(zhì)的產(chǎn)品形式，提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性，得到了高純度、性質(zhì)穩(wěn)定的雜質(zhì)對(duì)照品，填補(bǔ)了雜質(zhì)對(duì)照品制備工藝的空白，有效縮短了合成步驟，收率達(dá)到115%，成本降低至600元/KG左右，降低了雜質(zhì)合成成本。