一種（1R）-5-溴-2,3-二氫-1-甲基-1H-異吲哚的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201911250935.4 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN110938028B 公開（公告）日 2022-03-04
申請公布號(hào) CN110938028B 申請公布日 2022-03-04
分類號(hào) C07D209/44（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張力;方靖;舒愷;周禾;宋興昌;余增輝;吳曉東;劉郝敏 申請（專利權(quán)）人 南京杰運(yùn)醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京瑞華騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 言麗君
地址 210000江蘇省南京市高新區(qū)新錦湖路3號(hào)-1中丹生態(tài)生命科學(xué)產(chǎn)業(yè)園一期A座2104
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種（1R）?5?溴?2,3?二氫?1?甲基?1H?異吲哚的制備方法，包括：將3?溴苯甲醛溶于第一溶劑中，加入氨水和催化劑后在氫氣氣氛下進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過濾、濃縮，得第一反應(yīng)產(chǎn)物；將第一反應(yīng)產(chǎn)物溶于第二溶劑中，降溫至?20～20℃，滴加無機(jī)酸，再加入乙醛水溶液，升溫至回流溫度反應(yīng)5～15h，之后減壓濃縮到1/3體積，調(diào)節(jié)pH至9～10后攪拌過夜，經(jīng)抽濾、重結(jié)晶，得第二反應(yīng)產(chǎn)物；將第二反應(yīng)產(chǎn)物溶于第三溶劑中，滴加拆分劑，然后40～80℃保溫1～7h，減壓濃縮至1/2體積，室溫?cái)嚢柽^夜后進(jìn)行抽濾、洗滌，將得到的固體加入水中微熱溶解，再調(diào)節(jié)pH至9～10，降溫至10℃攪拌過夜，經(jīng)抽濾，即制得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的制備方法操作簡單，原料易得，節(jié)約了成本，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。