一種氟氧頭孢鈉中內(nèi)酯雜質(zhì)的制備與結(jié)構(gòu)確認方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201711277069.9 申請日 -
公開（公告）號 CN109879891A 公開（公告）日 2019-06-14
申請公布號 CN109879891A 申請公布日 2019-06-14
分類號 C07D505/02（2006.01）I; C07D505/20（2006.01）I; G01N24/08（2006.01）I; G01N30/06（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 彭繼先; 寧小榮; 袁繼魯; 付洪榮 申請（專利權(quán)）人 山東睿鷹制藥集團有限公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 274039 山東省菏澤市牡丹區(qū)昆明路1777號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種氟氧頭孢鈉中雜質(zhì)的制備與結(jié)構(gòu)確證方法，其特征在于步驟如下：（1）配制氟氧頭孢鈉樣品，酸性條件下使雜質(zhì)增加，再用稀堿溶液調(diào)PH至中性；（2）將上述溶液，通過高效液相色譜儀，收集餾分，富集樣品；（3）取收集的餾分，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮；（4）經(jīng)過反復(fù)的富集，得到的制備濃縮液先經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除有機溶劑，將剩余溶液經(jīng)凍干處理，得到雜質(zhì)單體；（5）該雜質(zhì)單體經(jīng)質(zhì)譜、核磁共振譜解析確證雜質(zhì)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明用于氟氧頭孢鈉及其制劑的有關(guān)物質(zhì)檢查，為本藥品的安全使用提供了理論依據(jù)，可對提高氟氧頭孢鈉質(zhì)量標準提供有效的數(shù)據(jù)支持，為氟氧頭孢鈉的臨床安全使用提供有效保障。