利格列汀及其中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811146098.6 申請日 -
公開（公告）號 CN110964013A 公開（公告）日 2020-04-07
申請公布號 CN110964013A 申請公布日 2020-04-07
分類號 C07D473/04 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 張一寧;韓福慶;廖明明 申請（專利權）人 甘李藥業(yè)江蘇有限公司
代理機構 - 代理人 -
地址 225300 江蘇省泰州市中國醫(yī)藥城口泰路西側、陸家路東側G53幢56號一至四層東側
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了利格列汀及其中間體的制備方法，在由化合物8?溴?7?(2?丁炔基)?3,7?二氫?3?甲基?1?[(4?甲基?2?喹唑啉)甲基]?1H?嘌呤?2,6?二酮制備利格列汀中間體D的過程中，一方面采用乙腈與非質子極性溶劑的混合溶劑，縮短了反應時間，另一方面通過提高后處理過程中的加水量，在56～74℃下保溫析出晶體后再降溫，使晶體中包含的雜質含量降低，提高了產(chǎn)物的純度；在脫除叔丁氧羰基保護步驟中，后處理直接將反應液反滴加入堿液中，減少了因后處理不當所產(chǎn)生的雜質，提高了反應收率。本發(fā)明的制備方法能獲得高純度、高收率的利格列汀，適合工業(yè)化生產(chǎn)。