2’-[(二(苯基甲基)氨基]-6’-(二乙氨基)-螺(異苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)占噸)-3-酮的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310118732.6 申請日 -
公開（公告）號 CN103145727A 公開（公告）日 2013-06-12
申請公布號 CN103145727A 申請公布日 2013-06-12
分類號 C07D493/10(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 伊恩;羅伊;霍勝濤;朱奎;李濤;李洪偉;孔凡祜 申請（專利權(quán)）人 連云港珂玫琳科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 代理人 連云港珂玫琳科技有限公司
地址 222500 江蘇省連云港市灌南縣化工產(chǎn)業(yè)園區(qū)經(jīng)六路東側(cè)、緯五路南側(cè)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明是2’-[(二(苯基甲基)氨基]-6’-(二乙氨基)-螺(異苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)占噸)-3-酮的制備方法，由2-羧基-4-二乙胺基-2-羥基二苯甲酮和N,N-二苯甲基-對-甲氧基苯胺在發(fā)煙硫酸中進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后加入水和甲苯，萃取分層，分掉酸水層，再加入堿后進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，加熱蒸餾除去甲苯，最后再加入甲醇精制處理，真空干燥后得到GREEN精品。本發(fā)明方法由于加入了催化劑，將中間體2-羥基-4-二乙胺基-2-羥基二笨甲酮的反應(yīng)收率提高到98%，通過使用發(fā)煙硫酸取代濃硫酸降低了磺化物的生成，通過控制堿度pH＜12，提高產(chǎn)品的外觀特征及收率，產(chǎn)品收率提高到82%以上。