一種二氫燕麥生物堿D的制備工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110168328.4 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN112939803A 公開(kāi)(公告)日 2021-06-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN112939803A 申請(qǐng)公布日 2021-06-11
分類號(hào) C07C235/38;C07C231/12 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 錢(qián)恒玉;朱金輝;蘇東亮;尹志剛;張同艷;彭東來(lái) 申請(qǐng)(專利權(quán))人 上海伊明化學(xué)科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 鄭州市華翔專利代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 張愛(ài)軍
地址 450000 河南省鄭州市高新區(qū)科學(xué)大道136號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種二氫燕麥生物堿D的制備工藝,包括酚羥基保護(hù)、酰氯化和酰胺化工序、和水解脫保護(hù)三步工序,其中以對(duì)羥基苯丙酸和醋酸酐為原料得到對(duì)乙酰氧基苯丙酸;以氯代溶劑為反應(yīng)介質(zhì),以稍過(guò)量二氯亞砜為酰基化試劑,以氧化鎂或氧化鈣為縛酸劑,得到2?[(對(duì)乙酰氧基)苯丙酰氨基]苯甲酸甲酯;采用氫氧化鈉溶液水解,氯化氫醇溶液酸化,得到二氫燕麥生物堿D。該工藝對(duì)酚羥基進(jìn)行保護(hù),避免底物自聚,減少副產(chǎn)物生成;選擇堿土金屬氧化物為縛酸劑,避免物料溢出,利用氯化氫醇溶液代替鹽酸酸化,避免產(chǎn)生大量廢酸和廢水,不使用有毒有害溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;工藝過(guò)程易于控制,收率高,副產(chǎn)物少,適用于二氫燕麥生物堿D的工業(yè)化生產(chǎn)。