一種米諾環(huán)素二對(duì)氯苯磺酸鹽晶型及其制備方法和應(yīng)用

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811600460.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN111362829A 公開(kāi)（公告）日 2020-07-03
申請(qǐng)公布號(hào) CN111362829A 申請(qǐng)公布日 2020-07-03
分類(lèi)號(hào) C07C237/26;C07C231/12;C07C309/39;C07C303/32 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉濼;吳國(guó)鋒;申向黎;余騰飛;金建青;黎亮;謝斌;李煒;陳龍 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 浙江昌海制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 浙江翔隆專(zhuān)利事務(wù)所（普通合伙） 代理人 張建青
地址 312366 浙江省紹興市上虞區(qū)濱海新城致遠(yuǎn)中大道188號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種米諾環(huán)素二對(duì)氯苯磺酸鹽晶型及其制備方法和應(yīng)用。目前的鹽酸米諾環(huán)素制備工藝中，最后一步氫化反應(yīng)的后處理和純化操作是該工藝的瓶頸部分。本發(fā)明米諾環(huán)素二對(duì)氯苯磺酸鹽晶型的制備方法，包含下列步驟：氫化偶氮物溶解在醇類(lèi)溶劑，加入酸和鈀碳催化劑，用氮?dú)庵脫Q后，進(jìn)行氫化反應(yīng)，然后加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35?40％的甲醛，繼續(xù)進(jìn)行氫化反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)庵脫Q，過(guò)濾催化劑，加入對(duì)氯苯磺酸進(jìn)行結(jié)晶，緩慢將溫度降至終點(diǎn)溫度，過(guò)濾，干燥。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定，適合產(chǎn)業(yè)化，也有利于于后續(xù)的過(guò)濾和干燥操作；制得的米諾環(huán)素二對(duì)氯苯磺酸鹽晶型，其產(chǎn)品質(zhì)量足以滿足用來(lái)制備合格的鹽酸米諾環(huán)素原料藥。