一種合成草酸二異龍腦酯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201410243680.X 申請日 -
公開(公告)號 CN103980117A 公開(公告)日 2014-08-13
申請公布號 CN103980117A 申請公布日 2014-08-13
分類號 C07C69/36(2006.01)I;C07C67/04(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 趙振東;張平輝;田新庭;徐士超;袁曉敏;劉曉輝;雷臘;王婧;張瑞華;陳玉湘 申請(專利權(quán))人 株洲松本藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 南京瑞弘專利商標事務(wù)所(普通合伙) 代理人 馮慧
地址 210042 江蘇省南京市鎖金五村16號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種合成草酸二異龍腦酯的方法,以工業(yè)莰烯、莰烯、三環(huán)烯、異龍腦等為原料,包括如下步驟:將原料溶于一定量的有機溶劑,在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸鈦、偏鈦酸等催化劑作用下與無水草酸在一定溫度下反應(yīng)一定時間,過濾除去催化劑未和反應(yīng)的無水草酸,水洗數(shù)次,上層液體經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑,再以水蒸氣蒸餾除去未反應(yīng)完全的原料莰烯及三環(huán)烯及少量副產(chǎn)物異龍腦得粗產(chǎn)品,然后再經(jīng)過重結(jié)晶得草酸二異龍腦酯。本反應(yīng)可用芳香烴、支鏈烷烴等有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)。本發(fā)明采用常規(guī)加熱,條件溫和,操作簡便,原料產(chǎn)物易分離,副反應(yīng)少,產(chǎn)品收率高。