一種鹽酸多奈哌齊無水I晶型的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310020245.6 申請日 -
公開（公告）號 CN103012247B 公開（公告）日 2014-12-10
申請公布號 CN103012247B 申請公布日 2014-12-10
分類號 C07D211/32(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 王海平;池正明;池騁 申請（專利權(quán)）人 浙江東亞藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) 臺州市方圓專利事務(wù)所 代理人 蔡正保
地址 317100 浙江省臺州市三門縣海游鎮(zhèn)懸渚
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種鹽酸多奈哌齊無水I晶型的制備方法，屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的鹽酸多奈哌齊無水I晶型的制備方法包括將多奈哌齊游離堿、鹽酸或氯化氫加入醇溶劑中，測定水分的含量，再加入原甲酸三甲酯，原甲酸三甲酯與水的摩爾比為1.0～1.5：1.0，在40℃～60℃的條件下進行成鹽反應(yīng)；成鹽反應(yīng)結(jié)束后，在惰性氣體的保護下，冷卻結(jié)晶、過濾和干燥，得到鹽酸多奈哌齊無水I晶型。本發(fā)明采用原位除水的概念，從原理上除去水分，得到的濕品鹽酸多奈哌齊無水I晶型的水分含量＜0.4%，而且由于沒有水分的干擾，得到的產(chǎn)品純度高，更易烘干和穩(wěn)定性高的優(yōu)點，產(chǎn)品純度達到99.5％以上，且單一雜質(zhì)小于0.1％。