5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的精制工藝
基本信息
| 申請?zhí)?/td> | CN202010391241.9 | 申請日 | - |
| 公開（公告）號 | CN111484456A | 公開（公告）日 | 2020-08-04 |
| 申請公布號 | CN111484456A | 申請公布日 | 2020-08-04 |
| 分類號 | C07D239/34(2006.01)I | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 李濤 | 申請（專利權(quán)）人 | 江蘇金申醫(yī)藥科技有限公司 |
| 代理機構(gòu) | - | 代理人 | - |
| 地址 | 215500江蘇省蘇州市常熟市尚湖鎮(zhèn)新裕村 | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開了5?甲氧基?4,6?二氯嘧啶的精制工藝，包括取2/3甲醇加入2?甲氧基?丙二酸二甲酸內(nèi)，將2?甲氧基?丙二酸二甲酸進(jìn)行溶解，再將溫度調(diào)節(jié)至?1℃?0℃，通過氨氣對其進(jìn)行2?4h的反應(yīng)，過濾后通過1/3甲醇對其進(jìn)行洗滌，再以41?45℃的溫度進(jìn)行真空干燥，得到2?甲氧基?丙二甲酰胺，且收率達(dá)到91?93％；將乙醇鈉、2/3乙醇和步驟一得到的2?甲氧基?丙二甲酰胺進(jìn)行加溫攪拌，攪拌時，以18?19℃的溫度攪拌35?40min，而后加入甲酰胺，進(jìn)行回流反應(yīng)，過濾后，加入1/3乙醇進(jìn)行洗滌，再以51?55℃的溫度進(jìn)行真空干燥處理，得到4,6?二羥基?5甲氧基嘧啶二鈉鹽，且收率達(dá)到87?89％。大大提高5?甲氧基?4,6?二氯嘧啶制備的成型收率。?? |
