一種制備環(huán)硫脲化合物的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110951281.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113735777A 公開(kāi)（公告）日 2021-12-03
申請(qǐng)公布號(hào) CN113735777A 申請(qǐng)公布日 2021-12-03
分類號(hào) C07D233/84（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張士磊;陳曉冬;劉學(xué)軍 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海藥坦藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 代理人 孫周強(qiáng)
地址 200120上海市浦東新區(qū)環(huán)橋路555弄26號(hào)1樓
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種制備環(huán)硫脲化合物的方法，將金屬氫化物懸于無(wú)水THF中攪拌，在攪拌過(guò)程中滴加環(huán)硫脲，加完后在室溫下攪拌，然后加入二碘苯，繼續(xù)在室溫下攪拌，TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，加入冰水和四氫呋喃淬滅反應(yīng)，乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)層，用飽和氯化鈉溶液洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，旋干溶劑，加入適量硅膠粉拌樣，快速柱層析分離，得到產(chǎn)品環(huán)硫脲化合物。本發(fā)明開(kāi)發(fā)的無(wú)金屬催化、原料廉價(jià)、非空氣敏感的反應(yīng)系統(tǒng)制備環(huán)硫脲化合物是非常有意義的。