丁苯酞的合成方法和純化工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510027695.7 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN105884726A 公開(kāi)(公告)日 2016-08-24
申請(qǐng)公布號(hào) CN105884726A 申請(qǐng)公布日 2016-08-24
分類號(hào) C07D307/88(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 邱小龍;王虎;吳杏怡;游正偉;鄧賢明;江中興;鄒平;顧惠慧 申請(qǐng)(專利權(quán))人 福建省寶諾醫(yī)藥研發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 226123 江蘇省海門市三廠街道青化路18號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種合成丁苯酞的方法,是以鄰甲?;郊姿嶙鳛槠鹗荚希訲HF為溶劑和正丁基氯化鎂格氏試劑反應(yīng),調(diào)酸后制備得到丁苯酞產(chǎn)品;還涉及一種制備高純度丁苯酞的工藝,將上述制得的丁苯酞粗品用堿性物質(zhì)進(jìn)行水解處理,再通過(guò)調(diào)酸析出固體,過(guò)濾,得丁苯酞中間體;重復(fù)上述調(diào)酸調(diào)堿過(guò)程,最后進(jìn)行關(guān)環(huán)、減壓脫溶得到高純度的丁苯酞。本發(fā)明合成方法避免使用低閃點(diǎn)的乙醚為溶劑,純化工藝操作簡(jiǎn)單,所用試劑易于大量采購(gòu),且不需要柱層析純化產(chǎn)品以及高溫、高真空度下減壓蒸餾,易于工業(yè)化放大生產(chǎn)。