液相結(jié)晶合成四三苯基膦鈀的方法及其在甲維鹽生產(chǎn)中的應(yīng)用

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202011556666.7 申請日 -
公開（公告）號 CN112592370A 公開（公告）日 2021-04-02
申請公布號 CN112592370A 申請公布日 2021-04-02
分類號 B01J31/24(2006.01)I;C07F9/50(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;C07H17/08(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王韜;張強(qiáng);齊殿巍;楊軍強(qiáng);徐龍廣;韓悅 申請（專利權(quán)）人 內(nèi)蒙古新威遠(yuǎn)生物化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 長沙科明知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 王明
地址 014300內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市達(dá)拉特旗王愛召鎮(zhèn)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種液相結(jié)晶合成四三苯基膦鈀的方法及其在甲維鹽生產(chǎn)中的應(yīng)用，所述液相結(jié)晶合成四三苯基膦鈀的方法，包括以下步驟：步驟一：將DMF置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入氯化鈀和三苯基膦，通入N2保護(hù)，油浴加熱至140℃～160℃回流；步驟二：向步驟二中反應(yīng)后的溶液中滴加水合肼，控制滴加速度，保證滴加完畢后溫度降至110℃～140℃，再自然降溫至20℃～40℃，析出綠色晶體；步驟三：在N2的保護(hù)下進(jìn)行抽濾，得到帶有DMF的濕晶；步驟四：在N2的保護(hù)下使用石油醚對步驟三得到的濕晶進(jìn)行淋洗，待晾干后即得四三苯基膦鈀；步驟五：將制備的四三苯基膦鈀進(jìn)行分裝待用。本發(fā)明的工藝具有環(huán)保、高效、產(chǎn)品純度高、易于保存等優(yōu)點(diǎn)。??