連續(xù)制備伏立康唑中間體2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911263105.5 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN110903194B 公開（公告）日 2022-02-25
申請(qǐng)公布號(hào) CN110903194B 申請(qǐng)公布日 2022-02-25
分類號(hào) C07C67/60（2006.01）I;C07C67/343（2006.01）I;C07C67/48（2006.01）I;C07C67/54（2006.01）I;C07C69/716（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 陶義華;凌岫泉;穆加兵 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 南京恒道醫(yī)藥科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 江蘇致邦律師事務(wù)所 代理人 徐蓓;邵林
地址 210033江蘇省南京市棲霞區(qū)仙林街道緯地路9號(hào)F6幢317室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種連續(xù)制備伏立康唑中間體2?氟?3?氧戊酸乙酯的方法，包括：將反應(yīng)溶劑、2?氟?乙酸乙酯、丙酰氯和鈉氫送入反應(yīng)釜中反應(yīng)，后加入硼酸和酸酐，再將反應(yīng)液送入離心機(jī)，上清液連續(xù)地送入精餾塔的中部加熱精餾，輕組分在塔頂冷凝，回流至反應(yīng)釜中，重組分產(chǎn)物從塔底收集，即得。本發(fā)明通過反應(yīng)釜偶聯(lián)精餾塔實(shí)現(xiàn)了2?氟?乙酸乙酯與丙酰氯反應(yīng)和2?氟?3?氧戊酸乙酯分離的連續(xù)生產(chǎn)過程。通過在反應(yīng)結(jié)束后加入硼酸和酸酐，將反應(yīng)副產(chǎn)物2?氟?3?氧戊酸轉(zhuǎn)化為易與主產(chǎn)物分離的2?氟?3?氧戊酸?O3,O4?二醋酸合硼酯，提高了產(chǎn)物的純度，實(shí)現(xiàn)低能耗、簡(jiǎn)單、快速地連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)物產(chǎn)率大于90%，純度在98%以上。