一種氫溴酸伏硫西汀雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | 2020111711958 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開（公告）號(hào) | CN112250642A | 公開（公告）日 | 2021-01-22 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN112250642A | 申請(qǐng)公布日 | 2021-01-22 |
| 分類號(hào) | C07D295/135(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 錢莉蘋;黃凱;黃勇;李先國(guó);劉琳;汪慧英 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 合肥億帆生物制藥有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 安徽申策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 程艷梅 |
| 地址 | 231200安徽省合肥市肥西縣繁華大道與文山路交口 | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明涉及藥物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種氫溴酸伏硫西汀雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法，包括以下步驟：S1、縮合反應(yīng)：向反應(yīng)瓶中加入鄰苯二胺、雙(2?氯乙基)胺鹽酸和有機(jī)溶劑，攪拌回流反應(yīng)，停止加熱，攪拌降溫，向反應(yīng)液加入甲醇，攪拌溶解，再向反應(yīng)瓶中加入乙醚，析出大量棕色固體，過濾，固體轉(zhuǎn)移反應(yīng)瓶中，加入2N氫氧化鈉溶液，攪拌，用乙酸乙酯萃取，收集有機(jī)層，干燥，過濾，濃縮，得1,2?二(哌嗪?1?基)苯粗品，棕黃色油狀物；本發(fā)明的1,2?二(哌嗪?1?基)苯制備工藝簡(jiǎn)捷、合成周期短、合成成本低、精制方法新穎，既適合實(shí)驗(yàn)室小量合成，也可用于大規(guī)模生產(chǎn)，1,2?二(哌嗪?1?基)苯含量標(biāo)定方法為常規(guī)分析方法，設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，容易實(shí)現(xiàn)。?? |
