碘克沙醇的制備和純化

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200980162617.0 申請日 -
公開（公告）號 CN102725249B 公開（公告）日 2014-12-10
申請公布號 CN102725249B 申請公布日 2014-12-10
分類號 C07B63/00(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C237/46(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 胡志奇;張火英 申請（專利權）人 中國控股有限公司
代理機構 北京康信知識產(chǎn)權代理有限責任公司 代理人 李丙林;張英
地址 中國香港
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種用于制備碘克沙醇的改進的合成方法，以及通過大孔吸附樹脂層析柱和重結晶的純化方法。所述合成方法涉及5-乙酰氨基-N,N’-雙(2,3-二羥基丙基)-2,4,6-三碘-異酞酰胺（化合物A）的二聚化以制備碘克沙醇，其中，通過利用含硼的酸性物質或其鹽如硼酸來控制反應混合物的pH，從而有效抑制過度的副反應如烷基化。以這種方式，化合物A到碘克沙醇的轉化率為85-90%。碘克沙醇粗產(chǎn)品通過大孔吸附樹脂層析柱純化，所得碘克沙醇產(chǎn)品的回收率為90-95%，純度為96-98%。碘克沙醇粗產(chǎn)品在含2-甲氧乙醇的混合溶劑中重結晶，所得碘克沙醇產(chǎn)品的回收率為90-95%，純度高于99%。