一種氟磷酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810320751.X 申請日 -
公開（公告）號 CN108503670A 公開（公告）日 2018-09-07
申請公布號 CN108503670A 申請公布日 2018-09-07
分類號 C07F9/26;C07F9/6593;C07D213/18;C07C209/00;C07C211/05;C01B21/097;H01M10/0567 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 韓鴻波;董金祥;羅乾 申請（專利權(quán)）人 常德市大道新材料科技有限公司
代理機構(gòu) 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 代理人 惠州市大道新材料科技有限公司
地址 516081 廣東省惠州市大亞灣西區(qū)科技創(chuàng)新園科技路5號科研孵化樓A棟406號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種氟磷酰亞胺及其堿金屬鹽的制備方法，具體包括以下步驟：1)三氟氧磷和氨氣共同通入到有機溶劑中進行反應(yīng)，過濾后減壓蒸餾制備二氟磷酰胺；2)二氟磷酰胺溶解到有機溶劑中，加入叔胺，控制反應(yīng)溫度，加入磷(磺)酰鹵或者鹵代磷腈；3)過濾除去副產(chǎn)物固體，濾液加入堿金屬鹽中和反應(yīng)(或者濾液除去有機溶劑后加入濃硫酸或者濃磷酸，減壓蒸餾得到氟磷酰亞胺)；4)中和反應(yīng)后過濾除去固體，減壓濃縮反應(yīng)液，加入弱極性有機溶劑進行重結(jié)晶；5)過濾，減壓干燥后得到產(chǎn)品。本發(fā)明提供的制備工藝簡單，反應(yīng)時間短，收率高，且能有效控制金屬離子和陰離子雜質(zhì)，能夠制備得到高純度的氟磷酸亞胺及其堿金屬鹽。