一種4-（6-氨基吡啶-3-基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202111451087.0 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN113968828A | 公開(kāi)（公告）日 | 2022-01-25 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN113968828A | 申請(qǐng)公布日 | 2022-01-25 |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D295/205（2006.01）I | 分類(lèi) | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 楊紹波;金飛敏;王子坤;楊仕保;李碩梁;高強(qiáng);鄭保富 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 | 安徽皓元藥業(yè)有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | - | 代理人 | - |
| 地址 | 243000安徽省馬鞍山市慈湖高新區(qū)霍里山大道北段1669號(hào)2棟 | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種4?（6?氨基吡啶?3?基）哌嗪?1?羧酸叔丁酯的合成方法，該方法利用5?溴?2?硝基吡啶和哌嗪，在水中經(jīng)過(guò)反應(yīng)生產(chǎn)1?（6?硝基吡啶?3?基）哌嗪，再經(jīng)過(guò)Boc保護(hù)和加氫催化還原得到目標(biāo)產(chǎn)物4?（6?氨基吡啶?3?基）哌嗪?1?羧酸叔丁酯。本發(fā)明步驟1使用水作為單一溶劑，未使用任何酸為催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，無(wú)需經(jīng)過(guò)繁瑣的共沸蒸餾，僅通過(guò)過(guò)濾分離，無(wú)需經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理，直接進(jìn)行下步反應(yīng)，步驟2使用酸調(diào)節(jié)pH 4～7，再過(guò)濾對(duì)除雜效果非常明顯；步驟3嚴(yán)格控制多個(gè)工藝參數(shù)，避免偶氮中間體雜質(zhì)A和B大量生成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝流程操作簡(jiǎn)便、安全，反應(yīng)選擇性好，產(chǎn)品純度高，綠色環(huán)保，更適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。 |
