一種帕布昔利布中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110110929.X 申請日 -
公開（公告）號 CN112898299B 公開（公告）日 2021-11-26
申請公布號 CN112898299B 申請公布日 2021-11-26
分類號 C07D471/04 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李太同;朱義勝;周朋;李斌;高波 申請（專利權(quán)）人 山東鉑源藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) 濟南誠智商標專利事務(wù)所有限公司 代理人 房一粟
地址 251400 山東省濟南市濟陽縣濟北經(jīng)濟開發(fā)區(qū)強勁街
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種帕布昔利布中間體的制備方法，利用5?溴?2,4?二氯嘧啶與環(huán)戊胺，以二氯甲烷等溶劑與水為溶劑，以無機堿為縛酸劑制備得到5?溴?2?氯?N?環(huán)戊胺嘧啶?4胺，再以DIEA為縛酸劑，DMF為溶劑，TBAB為相轉(zhuǎn)移催化劑，在水存在下，采用微量的鈀催化，經(jīng)正己烷回流脫水，醋酸酐進一步脫水環(huán)合得到2?氯?8?環(huán)戊基?5?甲基吡啶并[2,3?D]嘧啶?7(8H)?酮，獲得的化合物在乙腈中與NBS反應(yīng)，得到6?溴?2?氯?8?環(huán)戊基?5?甲基吡啶并[2,3?D]嘧啶?7(8H)?酮。該方法反應(yīng)溫和、操作簡便、溶劑可重復(fù)利用、對環(huán)境污染少、收率高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。