6-氯-3-甲基尿嘧啶的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811081352.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109020900A 公開（公告）日 2018-12-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN109020900A 申請(qǐng)公布日 2018-12-18
分類號(hào) C07D239/553 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 高軍龍;高飛飛;寧向陽;王煥廷;朱敏亮 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 浙江先鋒科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 浙江先鋒科技股份有限公司
地址 317021 浙江省臺(tái)州市臨海市涌泉后涇巖頭
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于藥物化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種6?氯?3?甲基尿嘧啶的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟，步驟一：向反應(yīng)容器中加入甲基脲、有機(jī)溶劑和堿，攪拌溶解，再加入丙二酸或丙二酸酯，升溫回流，再冷卻，加酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值，加水，冷卻反應(yīng)液，抽濾，烘干得呈白色至類白色松散粉末狀的中間體1；步驟二：利用三氯氧磷氯化中間體1，得粗品；步驟三：將步驟二中制得的粗品利用活性炭脫色，得成品。本發(fā)明步驟一的產(chǎn)物以鈉鹽的形式析出，即中間體1為1?甲基巴比妥酸鈉鹽，相比現(xiàn)有技術(shù)中以1?甲基巴比妥酸的形式析出，產(chǎn)率得到了明顯的提高，并且本發(fā)明在步驟二中以乙腈作為溶劑，降低了三氯氧磷的使用量，后處理方便，同時(shí)產(chǎn)品晶型好，容易過濾。