一種可可堿的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202011090311.3 申請日 -
公開（公告）號 CN112142738A 公開（公告）日 2020-12-29
申請公布號 CN112142738A 申請公布日 2020-12-29
分類號 C07D473/10(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 韓峰;袁斌;李凱;郭少卿;周云雪;付曉琪;王坤麗 申請（專利權(quán)）人 石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京德和衡律師事務(wù)所 代理人 石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司
地址 051430河北省石家莊市欒城區(qū)張舉路62號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種可可堿的制備方法，涉及含嘌呤環(huán)系的雜環(huán)化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟：?10～20℃下，在氰乙酸和溶劑中加入草酰氯，反應(yīng)后濃縮除去溶劑和草酰氯，在0～30℃加入一甲脲和溶劑，加堿作縛酸劑，反應(yīng)后加水?dāng)嚢瑁^濾得一甲氰乙酰脲；將一甲氰乙酰脲加水溶解，加液堿調(diào)pH＝8～11，80～100℃反應(yīng)，生成一甲基4AU；將一甲基4AU溶解在甲酸中，加亞硝酸鈉，室溫反應(yīng)后加催化劑，30～70℃保溫，反應(yīng)完畢回收催化劑，母液濃縮回收甲酸，得一甲基FAU；一甲基FAU加水、液堿，閉環(huán)反應(yīng)后加酸調(diào)至中性，得3?甲基黃嘌呤；3?甲基黃嘌呤經(jīng)甲化反應(yīng)、精制，得可可堿。本發(fā)明方法反應(yīng)步驟少、副反應(yīng)少、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。??