一種5-溴-2-甲基煙酸乙酯的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811406212.4 申請日 -
公開（公告）號 CN109293567A 公開（公告）日 2019-02-01
申請公布號 CN109293567A 申請公布日 2019-02-01
分類號 C07D213/803 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 周濤;王西;施克茂;張一平 申請（專利權）人 上海睿騰醫(yī)藥科技有限公司
代理機構 - 代理人 -
地址 200120 上海市浦東新區(qū)中國(上海)自由貿易試驗區(qū)法拉第路249號7幢第三層樓東樓面
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種5?溴?2?甲基煙酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：將乙酰乙酸乙酯和堿A加入溶劑B中進行烯醇化；加入中間體III和DABCO進行反應；加入乙酸銨進行環(huán)合；加入水淬滅，有機溶劑C萃取；除去有機溶劑C得待結晶粗品；將待結晶粗品重結晶得5?溴?2?甲基煙酸乙酯；本發(fā)明以Meck開發(fā)的5?氯?2?甲基煙酸乙酯合成工藝為基礎，通過改變反應溶劑和降低反應溫度，顯著改善了中間體III的穩(wěn)定性，從而使得反應能順利得到產物，后處理通過重結晶純化，從而避免了耗時費力的柱層析工序，平均收率達到70%，純度達到99.0%以上，適合用于大規(guī)模工業(yè)化生產。