一種有效降低雜質(zhì)含量的雷西納德中間體的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911388452.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN111116501A 公開(kāi)（公告）日 2020-05-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN111116501A 申請(qǐng)公布日 2020-05-08
分類號(hào) C07D249/12 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 夏中寧;吳進(jìn);白秉信 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 招商銀行股份有限公司海口分行
代理機(jī)構(gòu) 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 文小花
地址 570100 海南省?？谑行阌^(qū)藥谷二橫路8號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種有效降低雜質(zhì)含量的雷西納德中間體的合成方法，包括以下步驟：反應(yīng)物中間體(4)在催化劑作用下，在混合溶劑A下反應(yīng)，經(jīng)后處理得產(chǎn)物中間體(5)的粗品，再用混合溶劑B重結(jié)晶，獲得高純度的中間體(5)的精制品；所述催化劑為BPO、AIBN、TEMPO中至少一種。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明合成雷西納德中間體2?(5?溴?4?(1?環(huán)丙基萘?4?基)?4H?1,2,4?三唑?3?基硫基)乙酸甲酯，顯著提高其純度，有效控制雜質(zhì)含量，氯代物以及上一步中間體殘留明顯下降，為后面步驟的雷西納德成品精制大大減壓負(fù)擔(dān)，有助于提高雷西納德的用藥安全性。