2，2，2-三氟-N-[（S）-4-羰基四氫萘-1-基]-乙酰胺的純化工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810447808.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN108424372B 公開(kāi)（公告）日 2021-08-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN108424372B 申請(qǐng)公布日 2021-08-10
分類(lèi)號(hào) C07C233/32;C07C231/12;C07C231/24 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 錢(qián)王科;貢科斌;張三豐;馮愛(ài)軍;俞真益;王紅燕;鄭文瑾 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 代理人 朱瑩瑩
地址 310018 浙江省杭州市杭州經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)下沙街道福城路291號(hào)4-401室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種2，2，2?三氟?N?[（S）?4?羰基?1，2，3，4?四氫萘?1?基]?乙酰胺即化合物1的純化工藝：2，2，2?三氟?N?[（S）?1，2，3，4?四氫萘?1?基]?乙酰胺經(jīng)一步氧化生成化合物1。純化包括：反應(yīng)結(jié)束后，加入醇類(lèi)溶劑淬滅，抽濾，濃縮濾液至一定體積；抽濾，濾餅干燥得到化合物1。本發(fā)明改進(jìn)后的工藝，反應(yīng)結(jié)束加入醇類(lèi)溶劑，不僅可替代五水合硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)，而且增加了化合物1在溶液中溶解度，利于過(guò)濾。同時(shí)采用了濃縮溶劑至一定體積，析出固體的析晶純化方法，其純度可達(dá)98%以上，收率達(dá)到90%以上，純度和收率都有較大提高。該純化工藝操作更加簡(jiǎn)便，縮短制備周期，降低制造成本，減少?gòu)U棄物排放，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。