一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810459383.7 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN108707086B 公開(kāi)（公告）日 2021-08-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN108707086B 申請(qǐng)公布日 2021-08-10
分類(lèi)號(hào) C07C231/02;C07C233/23;C07C231/24 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 錢(qián)王科;張三豐;貢科斌;馮愛(ài)軍;俞真益;王紅燕;鄭文瑾 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 代理人 朱瑩瑩
地址 310018 浙江省杭州市杭州經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)下沙街道福城路291號(hào)4-401室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種（1S，4S）?N?（4?羥基?1，2，3，4?四氫萘?1?基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝：化合物2在氫氧化鈉和水的作用下脫除三氟乙酰基，得到的化合物3與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)生成化合物1；反應(yīng)結(jié)束后，分液，濃縮有機(jī)相；濃縮物重結(jié)晶得到化合物1。兩步反應(yīng)總收率達(dá)到90.0%以上，化合物1純度達(dá)到99.0%以上。本發(fā)明的純化方法，化合物3合成后無(wú)需過(guò)柱，不需經(jīng)過(guò)甲醇洗滌與氨氣甲醇溶液淋洗，以及有機(jī)溶劑超聲，化合物1制備時(shí)也不需要采用柱層析純化，簡(jiǎn)化了步驟，縮短制備周期，同時(shí)減少了廢水的產(chǎn)生，有利于環(huán)保，節(jié)省了成本，提高生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)。