N-芐氧羰基-3-氨基-1-氯-4-苯硫基-2-丁醇合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200910025226.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN101508664A 公開(kāi)（公告）日 2009-08-19
申請(qǐng)公布號(hào) CN101508664A 申請(qǐng)公布日 2009-08-19
分類號(hào) C07C323/43(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 高桂祥;徐志遠(yuǎn);陸淮;朱一寬 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江陰暨陽(yáng)醫(yī)藥化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 江陰市同盛專利事務(wù)所 代理人 江陰暨陽(yáng)醫(yī)藥化工有限公司;江陰希迪醫(yī)藥科技有限公司
地址 214445江蘇省江陰市璜土鎮(zhèn)璜石路216號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種(2S.3R)-N-芐氧羰基-3-氨基-1-氯-4-苯硫基-2-丁醇合成方法，是以N-芐氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸為起始原料，經(jīng)重氮化、選擇性還原和水解制得，所述方法包括如下工藝步驟：將吡啶和酸活化劑加入含有N-芐氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸的有機(jī)溶劑I中反應(yīng)，加入重氮甲烷的乙醚溶液反應(yīng)，得中間化合物I；滴加氯化氫醋酸乙酯溶液至中間化合物I的有機(jī)溶劑II中，在-20～-40℃下保溫反應(yīng)1-2h，得化合物II粗品；將化合物II粗品倒入含有催化劑的有機(jī)溶劑III中反應(yīng)，用無(wú)機(jī)酸酸化反應(yīng)產(chǎn)物至pH＝2～4，得N-芐氧羰基-3-氨基-1-氯-4-苯硫基-2-丁醇。本發(fā)明方法反應(yīng)安全性高、產(chǎn)品收率相對(duì)較高、產(chǎn)品純度高、熔點(diǎn)旋光度好、成本低。