氰乙酸乙酯和丙酮合成2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200910030640.6 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN101565399A 公開（公告）日 2009-10-28
申請公布號(hào) CN101565399A 申請公布日 2009-10-28
分類號(hào) C07D213/73(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 高桂祥;徐志遠(yuǎn);朱一寬;姚劍;呂錦晨 申請（專利權(quán)）人 江陰暨陽醫(yī)藥化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 江陰市同盛專利事務(wù)所 代理人 江陰暨陽醫(yī)藥化工有限公司;江陰希迪醫(yī)藥科技有限公司
地址 214445江蘇省江陰市璜土鎮(zhèn)璜石路216號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種抗艾滋病藥物奈韋拉平的重要中間體2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成方法。屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括以下工藝步驟：由氰乙酸乙酯和丙酮在催化劑作用下脫水縮合生成縮合物I；由二甲基甲酰胺、硫酸二甲酯與甲醇鈉溶液反應(yīng)生成N，N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛(N，N-二甲基甲酰胺A)，再與縮合物I反應(yīng)得共軛烯胺即縮合物II；縮合物II在鹽酸乙醇環(huán)化得環(huán)合物2-氯-4-甲基-煙酸乙酯；2-氯-4-甲基-煙酸乙酯經(jīng)氨氣氨解得到2-氯-4-甲基-煙酰胺；2-氯-4-甲基-煙酰胺經(jīng)霍夫曼降解反應(yīng)制得2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。與原來合成方法相比，本發(fā)明方法最突出的特點(diǎn)是減少了反應(yīng)步驟，五步反應(yīng)摩爾總收率由原來的24％提高到27％，產(chǎn)品純度達(dá)到99％以上，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。