一種氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯的新合成方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN202110134771.X | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN112920050A | 公開(公告)日 | 2021-06-08 |
申請公布號 | CN112920050A | 申請公布日 | 2021-06-08 |
分類號 | C07C69/63;C07C67/307;C07C67/54 | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 林國平;孫冬兵;尹建爐 | 申請(專利權(quán))人 | 寧夏森萱藥業(yè)有限公司 |
代理機構(gòu) | 北京弘權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人 | 逯長明;許偉群 |
地址 | 753400 寧夏回族自治區(qū)石嘴山市平羅縣紅崖子鄉(xiāng)寧夏精細(xì)化工基地精細(xì)化工南路 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯的新合成方法,具體步驟為:將氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯投入反應(yīng)釜,打開攪拌;待攪拌均勻后依次投入氟化鉀、催化劑A、催化劑B,關(guān)閉加料孔;用導(dǎo)熱油加熱升溫至120℃時開始反應(yīng),1小時后,當(dāng)釜溫達到180℃、釜壓達到0.8MPa時,關(guān)閉導(dǎo)熱油加熱,開始保溫;繼續(xù)保溫3小時后,釜溫達220℃、釜壓1.5MPa后,繼續(xù)保溫5小時;降溫至80℃,放料壓濾、漂洗,濾液通過精餾塔精餾,回收氯乙酸酯、得到產(chǎn)品氟乙酸甲酯或氟乙酸乙酯,產(chǎn)品質(zhì)量可以達到99.5%以上,摩爾收率,以氟化鉀計,達到96%以上。該方法反應(yīng)條件溫和,操作簡單,容易控制,氟代轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)品收率高,后處理工序簡單,實現(xiàn)了無溶劑反應(yīng),能耗低。 |
