一種簡便制備高純度丁苯酞的方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201811140239.3 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN109081822B | 公開(公告)日 | 2018-12-25 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN109081822B | 申請(qǐng)公布日 | 2018-12-25 |
分類號(hào) | C07D307/88(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 呂新安;張同波;周受辛 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 北京興展融達(dá)融資擔(dān)保有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | - | 代理人 | - |
地址 | 102600北京市大興區(qū)天貴大街16號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明提供了一種簡便制備高純度丁苯酞的方法,是以鄰羧基苯甲醛為起始物料,在有機(jī)溶液中與正丁基鹵(溴或氯)化鎂格氏試劑或正丁基鋰反應(yīng),反應(yīng)完畢向反應(yīng)溶液中滴加水溶液,萃取或減壓蒸除有機(jī)溶劑,得到2?(1?羥戊基)苯甲酸鹽水溶液,有機(jī)溶劑萃取,調(diào)pH,過濾,得到2?(1?羥戊基)苯甲酸,將2?(1?羥戊基)苯甲酸溶于有機(jī)溶劑中關(guān)環(huán),然后依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和氯化鈉水溶液洗滌,干燥,減壓蒸餾,得到高純度丁苯酞。本發(fā)明合成方法簡單,操作方便,無需柱層析、減壓精餾或多次調(diào)節(jié)酸堿開環(huán)和關(guān)環(huán)純化樣品,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。通過該工藝,無需脫色和純化,即可得到純度在99%以上無色產(chǎn)品。?? |
