一種簡便制備高純度丁苯酞的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811140239.3 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN109081822B 公開(公告)日 2018-12-25
申請(qǐng)公布號(hào) CN109081822B 申請(qǐng)公布日 2018-12-25
分類號(hào) C07D307/88(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 呂新安;張同波;周受辛 申請(qǐng)(專利權(quán))人 北京興展融達(dá)融資擔(dān)保有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 102600北京市大興區(qū)天貴大街16號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種簡便制備高純度丁苯酞的方法,是以鄰羧基苯甲醛為起始物料,在有機(jī)溶液中與正丁基鹵(溴或氯)化鎂格氏試劑或正丁基鋰反應(yīng),反應(yīng)完畢向反應(yīng)溶液中滴加水溶液,萃取或減壓蒸除有機(jī)溶劑,得到2?(1?羥戊基)苯甲酸鹽水溶液,有機(jī)溶劑萃取,調(diào)pH,過濾,得到2?(1?羥戊基)苯甲酸,將2?(1?羥戊基)苯甲酸溶于有機(jī)溶劑中關(guān)環(huán),然后依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和氯化鈉水溶液洗滌,干燥,減壓蒸餾,得到高純度丁苯酞。本發(fā)明合成方法簡單,操作方便,無需柱層析、減壓精餾或多次調(diào)節(jié)酸堿開環(huán)和關(guān)環(huán)純化樣品,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。通過該工藝,無需脫色和純化,即可得到純度在99%以上無色產(chǎn)品。??