一種氟比洛芬雜質(zhì)F的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111581855.4 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113956160A 公開（公告）日 2022-01-21
申請(qǐng)公布號(hào) CN113956160A 申請(qǐng)公布日 2022-01-21
分類號(hào) C07C67/343（2006.01）I;C07C69/65（2006.01）I;C07C51/09（2006.01）I;C07C51/38（2006.01）I;C07C51/43（2006.01）I;C07C57/58（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 楊紅偉;李斐菲;姚永波 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 北京茗澤中和藥物研究有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 102629北京市大興區(qū)中關(guān)村科技園區(qū)大興生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)基地聯(lián)東U谷華佗路50號(hào)院12號(hào)樓2、3層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種氟比洛芬雜質(zhì)F的制備方法，包括以3?氟?4?溴芐溴為原料，堿性條件下與丙二酸二乙酯縮合，然后水解脫羧得到3?氟?4?溴苯丙酸，再在堿性條件下與苯硼酸進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，即生成氟比洛芬新雜質(zhì)F，經(jīng)重結(jié)晶純化得到高純度的雜質(zhì)F。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)便，避免了傳統(tǒng)重氮化偶聯(lián)方法使用致癌化合物苯造成安全性和環(huán)境污染問題，同時(shí)反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品的純度高，收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。合成的雜質(zhì)Ｆ可以用于雜質(zhì)的定性及定量分析，從而可以提高氟比洛芬的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為氟比洛芬的安全用藥提供重要指導(dǎo)意義。