一種利用微反應(yīng)器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010856158.4 申請日 -
公開（公告）號 CN111960947A 公開（公告）日 2020-11-20
申請公布號 CN111960947A 申請公布日 2020-11-20
分類號 C07C201/08;C07C205/37;B01J19/00 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 覃志忠;王桂峰;秦桂芳;陳立榮 申請（專利權(quán)）人 百合花集團(tuán)股份有限公司
代理機構(gòu) 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 代理人 百合花集團(tuán)股份有限公司
地址 311222 浙江省杭州市蕭山區(qū)臨江工業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種利用微反應(yīng)器合成4?氯?2,5?二甲氧基硝基苯的方法，以4?氯?2,5?二甲氧基硝基苯的中間體2,5?二甲氧基氯苯和硝酸作為原料，通過微反應(yīng)器合成4?氯?2,5?二甲氧基硝基苯，反應(yīng)過程中，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～95％，2,5?二甲氧基氯苯溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～50％；硝酸與2,5?二甲氧基氯苯進(jìn)料摩爾配比為1.0～1.5:1，反應(yīng)溫度為50～85℃，進(jìn)料溫度不高于50℃，反應(yīng)停留時間為30～120s。本發(fā)明一方面實現(xiàn)了對物料配比、反應(yīng)溫度等工藝條件的精確控制，減少了硝酸的用量，對環(huán)境友好，使2,5?二甲氧基氯苯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99.98％，4?氯?2,5?二甲氧基硝基苯收率達(dá)到99.5％以上；另一方面，本發(fā)明解決了常規(guī)合成過程中硝酸的腐蝕性、反應(yīng)溫度難以控制傳質(zhì)傳熱效果和安全性差等關(guān)鍵性問題，反應(yīng)風(fēng)險低；可操作性強。