一種呋喃酮的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201711417267.0 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN108047175B 公開(公告)日 2019-08-02
申請(qǐng)公布號(hào) CN108047175B 申請(qǐng)公布日 2019-08-02
分類號(hào) C07D307/60(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 楊博; 唐啟明; 程哲超; 張進(jìn)軍; 李健雄 申請(qǐng)(專利權(quán))人 武漢桀升生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 武漢惠創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 武漢桀升生物科技有限公司
地址 430075 湖北省武漢市東湖開發(fā)區(qū)高新大道666號(hào)武漢國(guó)家產(chǎn)業(yè)基地項(xiàng)目B、C、D區(qū)研發(fā)樓B1棟
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種呋喃酮的合成方法,屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括:(1)3,4?己二酮、溴化鹽、強(qiáng)酸和氧化劑在水和有機(jī)溶劑A的混合溶劑中于10?60℃條件下反應(yīng),反應(yīng)完成后靜置,取有機(jī)相;(2)在有機(jī)相中加入環(huán)合催化劑和水,逐漸升溫除去有機(jī)溶劑,然后升溫至回流進(jìn)行環(huán)合反應(yīng),反應(yīng)完成后降溫并加堿調(diào)整pH至4?7,然后減壓濃縮,濃縮完成后加入有機(jī)溶劑B,過(guò)濾回收溴化鹽用于步驟(1),濾液濃縮得到呋喃酮。該方法得出的粗品純度大于85%,收率大于80%。該方法套用溴化鈉,反應(yīng)體系加入溴源過(guò)量很少,反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有溴素溢出,解決了溴素污染環(huán)境的問(wèn)題,同時(shí)具有生成周期短、操作方便和易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。