四乙氧基鉿的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201010598892.1 申請日 -
公開（公告）號 CN102040478B 公開（公告）日 2013-03-13
申請公布號 CN102040478B 申請公布日 2013-03-13
分類號 C07C31/28(2006.01)I;C07C29/68(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 韓建林;潘毅;虞磊;孔令宇;曹季 申請（專利權(quán)）人 江蘇南大科技產(chǎn)業(yè)發(fā)展集團有限公司
代理機構(gòu) 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 代理人 南京大學(xué);馬鞍山南大高新技術(shù)研究院有限公司
地址 210093 江蘇省南京市漢口路22號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種四乙氧基鉿的合成方法，合成步驟為：（1）在氮氣氛下，500mL三頸瓶內(nèi)加入5.8g切成小塊的鈉和100mL乙醇，機械攪拌，直到鈉完全反應(yīng)完，然后冷卻至室溫；將16克四氯化鉿分批加入到上述反應(yīng)體系中，保持反應(yīng)體系的溫度不高于60℃。在加完四氯化鉿后，讓反應(yīng)體系的溫度保持在40－65℃之間，機械攪拌條件下反應(yīng)2－8小時，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固體中加入150mL甲苯，攪拌后過濾，濾液濃縮，析出白色固體，真空干燥，得白色晶體，產(chǎn)率80-85%。