一種高純磷酸三丁酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510363986.3 申請日 -
公開（公告）號 CN104892666B 公開（公告）日 2017-03-01
申請公布號 CN104892666B 申請公布日 2017-03-01
分類號 C07F9/11(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李維 申請（專利權(quán)）人 四川鑫瑞源科技發(fā)展有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 裴娜
地址 618416 四川省德陽市禾豐鎮(zhèn)公林村
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純磷酸三丁酯的制備方法，包括如下步驟：將正丁醇與三氯氧磷反應(yīng)后的混合物進(jìn)行塔式洗滌,靜置后分層，水相可得到25?28％的鹽酸溶液，有機(jī)相用氣氨中和至pH值為7，靜置分相，將水相進(jìn)行結(jié)晶，固液分離得到氯化銨固體，母液循環(huán)使用，將有機(jī)相加水進(jìn)行洗滌，并控制pH為6?7，將分相后的粗酯層在7?15kPa，80?110℃下粗脫醇，回收大部分丁醇，然后加入水作挾帶劑，在7?15kPa，80?110℃的條件下進(jìn)行減壓蒸餾，加入的水與蒸餾物的質(zhì)量比為0.5?1.5：1，對蒸餾后丁醇和水的混合物進(jìn)行丁醇的回收，塔釜得到高純的磷酸三丁酯。本發(fā)明磷酸三丁酯的制備方法，不會(huì)消耗大量的堿，不會(huì)造成磷酸三丁酯降解，也不會(huì)產(chǎn)生氯化物廢液，而且不需要高要求壓力和較高溫度的條件，降低能耗，減少成本。獲得的磷酸三丁酯純度高，可達(dá)99.9％以上，達(dá)到出口級要求。