一種4-甲氧基乙酰乙酸乙酯及其合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710490010.1 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN107311861B 公開（公告）日 2020-04-21
申請公布號(hào) CN107311861B 申請公布日 2020-04-21
分類號(hào) C07C67/31;C07C67/48;C07C69/716 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 不公告發(fā)明人 申請（專利權(quán)）人 高郵市華寶顏料有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州聚邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 周美鋒
地址 225600 江蘇省揚(yáng)州市高郵市湯莊鎮(zhèn)工業(yè)集中區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種4?甲氧基乙酰乙酸乙酯及其合成方法，具體步驟為：(1)在反應(yīng)釜中加入四氫呋喃，通入惰性氣體，設(shè)置內(nèi)溫15?25℃，加入氫化鈉，控制體系溫度20℃滴加甲醇和4?氯乙酰乙酸乙酯的混合液反應(yīng)4?6h，升溫至20?25℃繼續(xù)反應(yīng)3?5h，TLC檢測反應(yīng)完畢；(2)將反應(yīng)體系降溫至?7?0℃，加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH=11?13，抽濾反應(yīng)液得到白色固體；(3)將得到的白色固體加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加鹽酸溶液，固體逐漸溶解，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH=2?4，抽濾反應(yīng)液，濾液分出有機(jī)層，有機(jī)相經(jīng)脫色劑脫色后蒸除溶劑得到純品4?甲氧基乙酰乙酸乙酯。本發(fā)明能在室溫下進(jìn)行反應(yīng)，并且能夠在較低溫度下蒸出產(chǎn)品，直接有效的減少生產(chǎn)過程的危險(xiǎn)性以及降低產(chǎn)品雜質(zhì)含量。