一種核黃素磷酸鈉生產(chǎn)工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710421580.5 申請日 -
公開(公告)號 CN107286194A 公開(公告)日 2017-10-24
申請公布號 CN107286194A 申請公布日 2017-10-24
分類號 C07F9/6561(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 齊延紅;付春生;張龍霞;楊宇鵬;韓進功;左小舟;潘夏萌 申請(專利權(quán))人 山西集翔生物工程有限公司
代理機構(gòu) 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 山西集翔生物工程有限公司
地址 030006 山西省太原市小店區(qū)平陽路114號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種核黃素磷酸鈉的生產(chǎn)工藝,目的是工藝簡單,易于控制,收率高;本發(fā)明先進行磷酸化反應(yīng):將三氯氧磷、乙腈依次加入,滴加總量三分之二的吡啶,再緩慢滴加剩余吡啶和純化水配制的溶液,反應(yīng)30?60分鐘;再加入維生素B2進行磷酸化反應(yīng),溫度為30?37℃,時間為20?40分鐘;結(jié)晶時按照維生素B2加入重量的0.25%?0.5%添加核黃素環(huán)磷酸酯晶種促進結(jié)晶;接著進行水解反應(yīng):將18%?20%鹽酸溶液加入分離得到的核黃素環(huán)磷酸酯結(jié)晶中進行水解反應(yīng),水解反應(yīng)的溫度為45?55℃,反應(yīng)時間為1?3小時;再加入氫氧化鈉進行中和反應(yīng),分離得到核黃素磷酸鈉粗品;用甲醇和乙醇溶液洗滌,去除了核黃素磷酸鈉結(jié)晶中的雜質(zhì)及有機殘留物質(zhì);烘干并粉碎至所需要的粒度。