微反應(yīng)器連續(xù)合成9-氨基米諾環(huán)素的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202210146000.7 申請日 -
公開（公告）號 CN114685302A 公開（公告）日 2022-07-01
申請公布號 CN114685302A 申請公布日 2022-07-01
分類號 C07C231/12（2006.01）I;C07C231/24（2006.01）I;C07C237/26（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉萌;荊敬超;王繪磚;郝立波 申請（專利權(quán)）人 河北圣雪大成制藥有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 北京集智東方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 -
地址 051430河北省石家莊市欒城區(qū)圣雪路50號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了微反應(yīng)器連續(xù)合成9?氨基米諾環(huán)素的方法，包括以下步驟：S1，原料溶解：將鹽酸米諾環(huán)素溶于濃硫酸中；S2，硝化試劑溶解：將硝化試劑溶于濃硫酸中，攪拌均勻待用；S3，硝化反應(yīng)：將上述得到的兩種混合液分別通過增壓泵輸入第一微反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度與停留時間得到9?硝基米諾環(huán)素溶液；S4，氫化處理得到9?氨基米諾環(huán)素溶液；S5，結(jié)晶處理得到9?氨基米諾環(huán)素成品。本發(fā)明硝化反應(yīng)、氫化反應(yīng)大幅降低了雜質(zhì)含量，反應(yīng)液中9?氨基米諾環(huán)素色譜純度達(dá)到95％以上；整個合成工藝具有連續(xù)化、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)周期短、節(jié)能環(huán)保、副反應(yīng)少、產(chǎn)品質(zhì)量佳、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。