一種制備I型氯吡格雷硫酸氫鹽的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200610029489.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN100503615C 公開(kāi)（公告）日 2009-06-24
申請(qǐng)公布號(hào) CN100503615C 申請(qǐng)公布日 2009-06-24
分類號(hào) C07D495/04(2006.01)I;C07D333/00(2006.01)N;C07D211/00(2006.01)N 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 毛海舫;潘仙華 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海開(kāi)特生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海申匯專利代理有限公司 代理人 上海開(kāi)特國(guó)際貿(mào)易有限公司;浙江車頭制藥股份有限公司
地址 200120上海市金橋路1122號(hào)1912室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種制備I型氯吡格雷硫酸氫鹽的方法，包括下列步驟：a.得到氯吡格雷游離堿；b.向氯吡格雷游離堿中加入酮溶劑，向其中滴加硫酸，滴加完畢后升溫至20～50℃保溫?cái)嚢?，過(guò)濾并洗滌，濕品在50～55℃真空干燥，得到產(chǎn)物I型氯吡格雷硫酸氫鹽，其中所述酮溶劑選自五碳酮或六碳酮。本發(fā)明對(duì)得到的I型氯吡格雷硫酸氫鹽及含0-5％II型的I型氯吡格雷標(biāo)樣進(jìn)行了2-Theta角12-14°對(duì)比測(cè)試，掃描所得的譜圖顯示本發(fā)明的樣品不含有II型雜質(zhì)。由此可見(jiàn)，用酮系列溶劑可以制備得到晶型純度為100％的I型氯吡格雷硫酸氫鹽。本發(fā)明在結(jié)晶過(guò)程中加入了適量的晶種，結(jié)晶速度得到了明顯提高，5個(gè)小時(shí)左右即可完成。