一種制備I型硫酸氯吡格雷的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200410009028.8 申請日 -
公開（公告）號 CN1690060A 公開（公告）日 2005-11-02
申請公布號 CN1690060A 申請公布日 2005-11-02
分類號 C07D495/04;//(C07D495/04,333∶00,221∶00) 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 毛海舫;錢宏光;陳晨 申請（專利權(quán)）人 上海開特生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京泛華偉業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王鳳華
地址 200120上海市商城路738號勝康廖氏大廈1907室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種制備I型硫酸氯吡格雷的方法，包括如下步驟：在惰性氣體保護(hù)與冰水冷卻的條件下，向氯吡格雷鹽的有機(jī)溶劑混合液中滴加碳酸鈉/鉀的水溶液，直至混合液的上層溶液pH值大于9；靜置分層，用相同有機(jī)溶劑萃取水層，與有機(jī)相合并后干燥、濃縮得到游離的氯吡格雷堿；再溶于溶劑中，滴加化學(xué)計量的硫酸溶液，使氯吡格雷與硫酸成鹽生成氯吡格雷硫酸氫鹽，控制滴加時混合液的溫度在－20～5℃之間；將混合液過濾，真空干燥，即可得到I型硫酸氯吡格雷。經(jīng)X衍射、紅外及DSC譜圖等方法確定本發(fā)明提供的方法制備的硫酸氯吡格雷為I型晶型，其熔點為181～186℃，比旋度為：52.0～55.0°(c＝1，甲醇)。該方法可以方便穩(wěn)定地制備I型硫酸氯吡格雷。