一種制備I型氯吡格雷硫酸氫鹽的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200610029489.0 申請日 -
公開（公告）號 CN1903859A 公開（公告）日 2007-01-31
申請公布號 CN1903859A 申請公布日 2007-01-31
分類號 C07D495/04(2006.01);C07D333/00(2006.01);C07D211/00(2006.01) 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 毛海舫;潘仙華 申請（專利權(quán)）人 上海開特生物科技有限公司
代理機構(gòu) 上海申匯專利代理有限公司 代理人 上海應(yīng)用技術(shù)學院;浙江車頭制藥股份有限公司
地址 200235上海市徐匯區(qū)漕寶路120號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種制備I型氯吡格雷硫酸氫鹽的方法，包括下列步驟：a.得到氯吡格雷游離堿；b.向氯吡格雷游離堿中加入酮溶劑，向其中滴加硫酸，滴加完畢后升溫至20～50℃保溫攪拌，過濾并洗滌，濕品在50～55℃真空干燥，得到產(chǎn)物I型氯吡格雷硫酸氫鹽，其中所述酮溶劑選自五碳酮或六碳酮。本發(fā)明對得到的I型氯吡格雷硫酸氫鹽及含0.5％II型的I型氯吡格雷標樣進行了2－Theta角12－14°對比測試，掃描所得的譜圖顯示本發(fā)明的樣品不含有II型雜質(zhì)。由此可見，用酮系列溶劑可以制備得到晶型純度為100％的I型氯吡格雷硫酸氫鹽。本發(fā)明在結(jié)晶過程中加入了適量的晶種，結(jié)晶速度得到了明顯提高，5個小時左右即可完成。