一種無(wú)定型二乙酰單(2-吡啶)腙的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111216123.5 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN113754582A 公開(公告)日 2021-12-07
申請(qǐng)公布號(hào) CN113754582A 申請(qǐng)公布日 2021-12-07
分類號(hào) C07D213/76(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 柯德宏;郭建國(guó);孫鑫;楊恨秋 申請(qǐng)(專利權(quán))人 上海沃凱生物技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 李靜
地址 201506上海市金山區(qū)月工路1600號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于化學(xué)試劑制備的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種無(wú)定型二乙酰單(2?吡啶)腙的制備方法。包括如下步驟:(1)將2?肼基吡啶鹽酸鹽溶于水中,得到2?肼基吡啶鹽酸鹽水溶液;(2)將丁二酮溶于水中,得到丁二酮水溶液;(3)將步驟(1)得到的2?肼基吡啶鹽酸鹽水溶液和步驟(2)得到的丁二酮水溶液泵入微通道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),收集含有黃色沉淀的反應(yīng)液,冷卻至10℃,然后陳化、過(guò)濾、干燥,得到無(wú)定型二乙酰單(2?吡啶)腙。本發(fā)明采用原料易得、價(jià)格低廉的2?肼基吡啶鹽酸鹽,且易溶于水,以水為反應(yīng)體系,反應(yīng)條件溫和,提高了反應(yīng)選擇性,且減少了2?肼基吡啶鹽酸鹽的用量,避免副反應(yīng)生成的雜質(zhì),提高了產(chǎn)品的收率和純度。