紅霉素6,9亞胺醚的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201210074532.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN103319551B 公開(kāi)（公告）日 2015-12-02
申請(qǐng)公布號(hào) CN103319551B 申請(qǐng)公布日 2015-12-02
分類號(hào) C07H17/00(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王俊臣;陳彥龍;張衛(wèi)民;王媛;焦國(guó)華;孟利沙;藏文生;任清華;王振兵 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 河南天方藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京中譽(yù)威圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 河南天方藥業(yè)股份有限公司;天方藥業(yè)有限公司
地址 463000 河南省駐馬店市驛城區(qū)光明路2號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種紅霉素6，9亞胺醚的制備方法，其包括如下步驟：1)以低級(jí)醇為反應(yīng)溶劑，由硫氰酸紅霉素和羥胺反應(yīng)生成紅霉素硫氫酸鹽；2)HPLC監(jiān)控紅霉素含量低于0.5％時(shí)向反應(yīng)混合物中滴加水，以及與水不互溶的弱極性有機(jī)溶劑，充分混合后加入堿液調(diào)pH＝9～12，靜止分層，棄去水層；3)向有機(jī)層中加入甲磺酰氯或者甲苯磺酰氯進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)生成紅霉素6，9亞胺醚。本發(fā)明省卻提取紅霉素肟鹽和紅霉素肟操作，簡(jiǎn)化操作，提高紅霉素轉(zhuǎn)化率，節(jié)省生產(chǎn)設(shè)備和能源；經(jīng)本發(fā)明工藝由硫氰酸紅霉素合成紅霉素6，9亞胺醚的重量收率可達(dá)72％以上，HPLC純度92％以上。