氧氟沙星制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210099767.5 申請日 -
公開（公告）號 CN103360410B 公開（公告）日 2016-01-13
申請公布號 CN103360410B 申請公布日 2016-01-13
分類號 C07D498/06(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 楊朱紅;楊秋燕;陳強;王媛;王志華;張衛(wèi)民;韓德全;吳戈亮;王九;焦國華 申請（專利權）人 河南天方藥業(yè)股份有限公司
代理機構 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 代理人 天方藥業(yè)有限公司
地址 463000 河南省駐馬店市驛城區(qū)光明路2號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種氧氟沙星的制備方法，包括如下步驟：(N，N)-二甲胺基丙烯酸乙酯與氨基丙醇，于甲苯中反應直接加入催化劑路易斯堿與三甲基氯硅烷保護羥基和胺基，反應完全后滴加(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯，保溫，后酸水洗，脫保護基，濃縮有機層得油層，加入適量DMF，稀釋后滴入有無水氟化鉀存在的回流的DMF中，回收DMF后加水離心，固體加酸水水解制得氧氟羧酸；氧氟羧酸與N-甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺為縛酸劑于90-100℃反應完全后，得氧氟沙星。該工藝采用三甲基氯硅烷保護羥基和胺基，有效提高了(2，3，4，5)-四氟苯甲酰氯的利用度，減少了雜質的產生，使該中間體氧氟羧酸反應收率提高10％。