一種依曲韋林氯代雜質的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110941785.2 申請日 -
公開（公告）號 CN113480483A 公開（公告）日 2021-10-08
申請公布號 CN113480483A 申請公布日 2021-10-08
分類號 C07D239/48（2006.01）I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 汪士金;聞鳴;王國華;王劍峰;譚梓駿 申請（專利權）人 浙江致新醫(yī)藥科技有限公司
代理機構 杭州天勤知識產權代理有限公司 代理人 高燕;胡紅娟
地址 311121浙江省杭州市余杭區(qū)倉前街道文一西路1378號1幢F702室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種依曲韋林氯代雜質的制備方法，包括：將依曲韋林用偶極溶劑溶解后，加入質量分數為25?37％的鹽酸，升溫至80?100℃反應后加水析晶過濾，得到依曲韋林氯代雜質粗品；將依曲韋林氯代雜質粗品用非質子極性溶劑溶解后，加入對甲苯磺酸成鹽，過濾得到依曲韋林氯代雜質對甲苯磺酸鹽；將依曲韋林氯代雜質對甲苯磺酸鹽用對應的非質子極性溶劑溶解后，加堿使依曲韋林氯代雜質游離，再加水后析晶、過濾、水洗、干燥，得到依曲韋林氯代雜質；所述的依曲韋林氯代雜質為4?[[6?氨基?5?氯?2?[（4?氰基苯基）氨基]嘧啶?4?基]?氧基]?3,5?二甲基芐腈。本發(fā)明的制備方法簡單、收率較高、反應條件溫、操作安全，所制備的雜質純度較高，能作為依曲韋林雜質研究的對照品使用。