一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110971182.7 申請日 -
公開(公告)號 CN113636998A 公開(公告)日 2021-11-12
申請公布號 CN113636998A 申請公布日 2021-11-12
分類號 C07D317/36(2006.01)I;C07D317/38(2006.01)I;C01B32/354(2017.01)I;C01B7/07(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳毅杰;陳志峰;林剛;胡佳;王鑫 申請(專利權(quán))人 泰興華盛精細(xì)化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州國卓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 章珍霞
地址 225400江蘇省泰州市泰興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)過船西路19號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法,包括以下步驟;步驟一、將碳酸乙烯酯和間氯過氧苯甲酸溶于DMF中,配成反應(yīng)液A,將干燥的氯化氫氣體通入DMF中,配成溶液B;步驟二、將溶液A、B進(jìn)行除雜;步驟三、將溶液A、B分別與蠕動泵相連接,調(diào)節(jié)兩泵的流量比為1:2,將兩種溶液同時泵入微管反應(yīng)器中;步驟四、開啟紫外燈,反應(yīng)結(jié)束后,加入乙酸乙酯萃取,有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,蒸餾脫除乙酸乙酯;步驟五、放入反應(yīng)容器,分別加入沸石、氫化鈣,加熱回流,回流2?2.5h后,開始收集餾分。本發(fā)明可以達(dá)到連續(xù)化生產(chǎn),生產(chǎn)效率高,能耗低,而且產(chǎn)物純度高,多余的原料可回用,無環(huán)境污染。