一種1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201911075862.X 申請日 -
公開(公告)號 CN110642774A 公開(公告)日 2020-01-03
申請公布號 CN110642774A 申請公布日 2020-01-03
分類號 C07D209/48 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 李濤;高技峰;張學舉;葛振平;張恒;楊海鵬 申請(專利權)人 寧夏格瑞精細化工有限公司
代理機構 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 寧夏格瑞精細化工有限公司
地址 753400 寧夏回族自治區(qū)石嘴山市寧夏平羅縣太沙工業(yè)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酰亞胺的制備方法,包括以下步驟:a)將1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酸酐和氨源混合,進行低溫反應,得到反應中間體;所述低溫反應的溫度為0~30℃;b)將步驟a)得到的反應中間體在溶劑存在下進行脫水閉環(huán)反應,降溫后重結晶,得到1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酰亞胺。本發(fā)明提供的制備方法采用分步法,將開環(huán)和閉環(huán)兩個反應過程分開以降低副反應,同時全過程不經(jīng)過常規(guī)升溫過程,能夠有效避免在80℃~110℃溫度段粘稠膠狀副產(chǎn)物的生成,具有較高的選擇性,從而提高產(chǎn)品純度;同時在溶劑中反應操作簡單、條件易控、環(huán)境友好;綜合兩步收率可達95%以上;并且,反應過程不產(chǎn)生廢氣,多余氨氣可回收重新使用,大大節(jié)約環(huán)保成本。