一種1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911075862.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN110642774A 公開（公告）日 2020-01-03
申請(qǐng)公布號(hào) CN110642774A 申請(qǐng)公布日 2020-01-03
分類號(hào) C07D209/48 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李濤;高技峰;張學(xué)舉;葛振平;張恒;楊海鵬 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 寧夏格瑞精細(xì)化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 寧夏格瑞精細(xì)化工有限公司
地址 753400 寧夏回族自治區(qū)石嘴山市寧夏平羅縣太沙工業(yè)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，包括以下步驟：a)將1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酸酐和氨源混合，進(jìn)行低溫反應(yīng)，得到反應(yīng)中間體；所述低溫反應(yīng)的溫度為0～30℃；b)將步驟a)得到的反應(yīng)中間體在溶劑存在下進(jìn)行脫水閉環(huán)反應(yīng)，降溫后重結(jié)晶，得到1,2,3,6?四氫鄰苯二甲酰亞胺。本發(fā)明提供的制備方法采用分步法，將開環(huán)和閉環(huán)兩個(gè)反應(yīng)過程分開以降低副反應(yīng)，同時(shí)全過程不經(jīng)過常規(guī)升溫過程，能夠有效避免在80℃～110℃溫度段粘稠膠狀副產(chǎn)物的生成，具有較高的選擇性，從而提高產(chǎn)品純度；同時(shí)在溶劑中反應(yīng)操作簡(jiǎn)單、條件易控、環(huán)境友好；綜合兩步收率可達(dá)95％以上；并且，反應(yīng)過程不產(chǎn)生廢氣，多余氨氣可回收重新使用，大大節(jié)約環(huán)保成本。