一種(R)-丁酸縮水甘油酯的合成工藝
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN200910153722.X | 申請日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN101723920A | 公開(公告)日 | 2010-06-09 |
申請公布號(hào) | CN101723920A | 申請公布日 | 2010-06-09 |
分類號(hào) | C07D303/16(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 余英洲;王曉紅;蔣成君;葉呈志 | 申請(專利權(quán))人 | 臺(tái)州市振港染料化工有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 | 代理人 | 張法高 |
地址 | 318000 浙江省臺(tái)州市椒江區(qū)巖頭工業(yè)區(qū) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種(R)-丁酸縮水甘油酯合成工藝。在催化劑鉻鹽作用下,摩爾比為1∶1~4的(S)-環(huán)氧氯丙烷與正丁酸在60~80℃反應(yīng)24~48小時(shí),冷卻到10~20℃,加入二氯甲烷,用質(zhì)量百分比10%碳酸鈉溶液中和至pH=7.0~8.0,用水洗滌2~3次,靜置分層,有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥,蒸去二氯甲烷,以丙酮為溶劑,摩爾比為1∶1~3的(S)-3-氯-2-羥基丙基丁酸酯與碳酸鹽回流反應(yīng)10~12小時(shí),冷卻到10~20℃,過濾,除去不溶物,蒸去丙酮,得到濃縮物,加200~500mL二氯甲烷,用水洗滌2~3次,有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥,蒸去二氯甲烷,精餾收集55~65℃餾份,真空度60~70Pa,得產(chǎn)物(R)-丁酸縮水甘油酯。本發(fā)明原料簡單,反應(yīng)條件溫和,環(huán)境友好,可用于工業(yè)化大生產(chǎn)。 |
